Градуировка манометров производится сравнением их показаний с заведомо точно известным давлением. Это давление создается достоверным образом или измеряется эталонным манометром, градуировка которого точно определяется расчетно, независимо от каких-либо сравнительных измерений давления; их называют образцовыми манометрами первого разряда, погрешность их градуировки не более 1—5% Для градуировки манометров применяют также образцовые манометры второго и третьего разрядов. Их погрешность порядка 10—15%. Образцовыми манометрами в диапазоне от 760 до 10 тор служат обычно U-образные жидкостные манометры; до 10~5 тор — компрессионные манометры. Ниже 10 5 тор применяется линейная экстраполяция ионизационных манометров.
Для примера рассмотрим градуировку манометров по газовым потокам [Ю7]. Идея метода показана на рис. 57. Насос с быстротой откачки S отделен от объема с эталонным давлением малой диафрагмой с пропускной способностью Если в объем впускается известный поток газа Q, то в нем устанавливается давление Р = = Q!F. Если, например, S—100 л[сек, F=\ л/сек, то для создания давлений 10-5—10~6 тор необходимо регулировать и измерять малые потоки порядка Q = = 10“24-1О_3 мтор-л/сек. Потокомером служит второе малое калиброванное отверстие с пропускной способностью Fi, перед которым напуском воздуха создается сравнительно высокое давление Plt измеряемое компрессионным манометром в условиях работы без погреш-
Для получения Fi^l0~3 л[сек подходит диафрагма диаметром 0,1 мм.
При градуировке измерителей парциальных давлений приходится прибегать к известным способам понижения давления, подобным описанным выше, поскольку измерить парциальное давление выше 10~3 тор невозможно. Градуировка производится по каждому газу, входящему в анализируемую смесь. Для градуировки масс-спектрометрических измерителей парциальныд давлений применяют стандартные многокомпонентные смеси газов с известным составом.
ности (давление Pi>10~3 тор, отсутствуют холодные ловушки). Легко показать, что эталонное давление равно
Особые методы применяются для измерения давления паров [1] Жидкость помешается в шарик В, который поддерживается при требуемой температуре (рис. 58). Пары, входящие в отверстие О, давят па диск D, подвешенный па тонкой нити. Давление пара определяется углом 9, на который нужно повернуть весь прибор. чтобы отверстие закрылось диском:
Здесь W—вес диска, Г; А — площадь отверстия, см2. Для уменьшения давления пара на диск с внешней стороны применяется ловушка с жидким азотом. Проведя измерения при различных температурах, можно получить зависимость упругости пара от температуры, описываемую уравнением Клапейрона.
Способы течеискания
Негерметичность вакуумной системы характеризуют количеством газа, проникающего извне через малые случайные каналы — течи:
Величину В (л-мтор/сек) называют натеканием и относят к стандартным условиям: внешнее давление 760 тор, проходящий газ — воздух. Натекание выражается скоростью роста давления при неработающих насосах. Натекание ограничивает предельный вакуум, достижимый в системе Рпр = В/5, где S — быстрота откачки насосов в условиях динамического равновесия.
Приведем выражения для натекания в произвольных условиях через величину В [2]:
Здесь т] и М — вязкость и молекулярный вес произвольного газа; Р2 и Pi — внешнее и внутреннее давление. Характер потока через течь трудно установить. Условно считают, что при истечении из атмосферы в вакуум при В-С10-4 л-мтор/сек режим молекулярный, особенно для легких газов (Не, Н2); при Д=10 2 л-мтор/сек — режим промежуточный (ближе к молекулярному для легких газов); при В>1 л-мтор/сек режим считают вязкостным.
Требования к герметичности зависят от назначения и характера вакуумной системы. Если в динамических системах с непрерывной откачкой известны насосы (5Н) и необходимое давление РПр, то суммарное натекание через все течи должно удовлетворять условию
желательно с некоторым запасом. Для статических (отпаянных) систем без откачки задается срок службы
Пусть в динамической системе £„ = 10 л/сек, Рар= = 10~7 тор, тогда В^10~3 л-мтор/сек-, если же РПр== = 10~4 тор, £„=10 000 л/сек, то В^10+3 л-мтор/сек. Требования к герметичности динамических систем широко различаются в зависимости от рабочих условий. Для статической системы со сроком службы /Сл = 3 года (108 сек) и с объемом V=1 см3 при /’пр=10~4 тор получаем л-мтор/сек. В статических системах
требования к герметичности более жесткие из-за отсутствия постоянной откачки.
Если в системе не удается достичь необходимого низкого давления, перед поиском течей желательно доказать, что именно течи, а не газоотделение препятствуют откачке. Этот вывод можно сделать в результате наблюдения за характером повышения давления после остановки насосов (см. § 7). Затем определяют ориентировочное местонахождение течи с точностью «до узла», разделяя объем системы на узлы с помощью вентилей (если они есть) и наблюдая за давлением в каждом узле.
Обычно отверстия течей столь малы, что их невозможно обнаружить на глаз. Даже сравнительно крупная течь (В=10~2 л-мтор/сек) имеет пропускную способность С= 1,3-10 8 л/сек, что ориентировочно соответствует условному диаметру отверстия порядка 10~2 мм. Природа течей различна; это могут быть трещины, поры, неплотности в сварных швах, складки резины в уплотнениях, даже диффузия газа через толщу материала. Методы течеискания могут быть вакуумными и невакуумными в зависимости от состояния системы во время поисков течей. Невакуумные методы требуют перерыва в нормальной работе системы. Большинство методов течеискания основано на избирательной способности некоторых устройств реагировать на пробные газы. Когда пробный газ проникает в течь, индикатор дает сигнал Наиболее совершенны масс-спектрометрические тече-искатели, выделяющие пробный газ на фоне воздуха.
Наиболее простым из невакуумных методов является метод опрессовки, когда в систему подают воздух под давлением, большим атмосферного. Подозреваемые на
tea до допустимого предела повышения давления из-за течей Pm, и требование к натеканию имеет вид
течь места смазывают мыльным раствором или погружают систему целиком в воду. Появление пузырьков указывает местонахождение течи. Оценим чувствительность этого метода, т. е. определим минимальную обнаруживаемую течь. В момент отрыва пузырька внутреннее давление в нем 7’bh = QtW^/o равно сумме внешних давлений — поверхностного натяжения РПн, столба жидкости h и атмосферы:
Здесь QT — поток газа через течь; % — время образования пузырька; У=л£>3/6— его объем. Считая Рп н + + р gh<^PA, получаем
Оператору трудно заметить пузырьки диаметром менее Д = 0,5 мм, появляющиеся реже чем через % = 30 сек. Поэтому из (131) получаем QT мин= 1,7-10-3 л-мтор/сек.
Диаметр пузырька в момент отрыва определяется из равенства удерживающей силы поверхностного натяжения 2 л го архимедовой выталкивающей силе пДо^р'б:
Здесь г — радиус отверстия течи; о — коэффициент поверхностного натяжения; р — плотность жидкости. Чувствительность метода можно повысить, если увеличить избыточное давление Ропр. Из формулы
получаем, что при РОпр=1,01 ат ВМив=10-1 л*мтор/сек, а при 3 ат—З-КГ4 л- мтор/ сек. Если откачать воздух над поверхностью воды [убрать Ра в уравнении (130)], то для тех же условий можно получить QMhh = 8,6x ХКЕ5 л-мтор/сек. Уменьшение поверхностного натяжения жидкости и учет увеличения размера пузырька при подъеме позволяют оценить предельную чувствительность метода опрессовки величиной 3,4-10~5 л-мтор/сек.
Недостаток метода опрессовки — это опасность работы при высоком давлении; кроме того, многие вакуумные установки не допускают внутри давления больше атмосферного из-за обратного направления силы, воздействующей на стенки.
Манометрический метод течеискания использует зависимость показаний манометров от рода газа. При замещении воздуха пробным газом резко меняется отсчет манометра в момент попадания пробного вещества в течь
Пробные вещества лучше применять ’в жидкой фазе, так как через одинаковые течи жидкости поступает больше, чем газа [108] Обычно при покрытии извне течи пробной жидкостью показание манометра увеличивается Картина явлений в манометре при этом довольно сложная, изменение показаний кроме роста давления вызывается изменением чувствительности манометра и (предположительно) разложением на горячем вольфрамовом катоде сложных органических молекул на множество простых
Количественная оценка показывает, что при давлении порядка 1СН тор с помощью водорода манометром ЛМ-2 могут быть обнаружены течи менее л-мтор/сек.
При люминесцентном методе течеискания жидкость— люминофор покрывает поверхность объема, под действием капиллярных сил проникает в течь и затем обнаруживается по свечению. При выдержке в течение 40—50 суток обнаруживаются течи 10-7 л-мтор/сек. Аналогичным образом при радиоактивном методе производят выдержку деталей под избыточным давлением радиоактивною газа и последующую проверку на активность Этим методом обнаруживаются течи до 10~8 л-мтор,сек Катарометрический течеискатель применяется для системы под избыточным давлением Он основан на принципе сравнения теплопроводности воздуха и вытекающего из течи пробного газа [109]. Для течеискания можно применять динамические масс-спектрометры, например омегатрон в приборе ТИО-1 при настройке на гелий позволяет обнаружить течи до 2-Ю7 S л-мтор/сек, где S — быстрота откачки испытуемого объема по гелию.
Чувствительность течеискателя можно также охарактеризовать минимальным парциальным давлением или минимальной концентрацией пробного газа в течеиска-теле; чувствительность можно выразить отношением парциального давления к отсчету (тор на деление). Для проверки чувствительности течеискателей их калибруют по стандартным течам, использующим диффузию гелия через кварц.