Особенности эксплуатации манометров и течеискателей

Особенности термопарных манометров

Для измерения давления от 1 до 10~³ тор применяют термопарные вакуумметры ВТ-2 или комбинированные вакуумметры ВИТ-1 с манометрическими датчиками ЛТ-2 и ЛТ-4. При работе с этими вакуумметрами следует помнить, что шкалы их измерительных приборов имеют двойную градуировку: в милливольтах ЭДС термопары и непосредственно в единицах давления. Когда для измерений используют шкалу в единицах милливольт, необходимо прибегать к градуировочной кривой, которая обычно прилагается к датчику ЛТ-2 или ЛТ-4. Вид типовой градуировочной кривой, связывающей ЭДС термопары К_тп с давлением Р_в (тор), приведен на рис. 39.

Характеристика каждой манометрической лампы ЛТ-2 или ЛТ-4 перед началом работ должна быть совмещена с типовой градуировочной кривой определенным подбором тока накала. Эта операция для ламп ЛТ-2 и ЛТ-4 несколько отличается. Для металлических открытых ламп типа ЛТ-4 заводом-изготовителем заранее установлен ток накала, величина которого обозначена на корпусе. Стеклянные лампы ЛТ-2 выпускают в запаянном виде с давлением порядка 10^-5 тор-, для них следует подобрать ток накала до вскрытия лампы так, чтобы показания измерительного прибора соответствовали пределу шкалы (10 мв). Только после этого лампу вскрыть и присоединить к откачиваемому объему.

Необходимо отметить, что измерения давления датчиком ЛТ-2 точнее, чем измерения ЛТ-4, так как подбором тока в ЛТ-2 исключается не только разброс параметров лампы, но и разброс показаний милливольтметров.

При работе вакуумных установок с масляными насосами происходит загрязнение парами масла или другими веществами термопары и нити накала, что приводит к изменению теплового баланса и показаний прибора вакуумметра. Поэтому при длительной эксплуатации манометрических датчиков (ЛТ-2 и ЛТ-4) необходимо периодически проверять совмещение градуировочной кривой и шкалы прибора и корректировать ток накала нити в условиях, когда давление в датчике ниже 10^-3 тор.

Значительную ошибку в измерение давления с помощью термопарных датчиков вносит изменение температуры баллона лампы. При ее увеличении температура нити также возрастает и показания прибора вакуумметра оказываются заниженными. Наоборот, охлаждение баллона лампы приводит к завышенным показаниям вакуумметра. Отсюда ясно, что при установке термопарных датчиков необходимо их располагать вдали от мест с нагретыми или охлажденными деталями (печки вакуумных насосов, манометрические лампы ЛМ-2, охлаждаемые ловушки и т. д.).

Значительную погрешность в измерение давлений вносит изменение состава газа в откачиваемом объеме (см. табл. 18 § 22). Пары воды и органических растворителей (бензин, спирт и особенно ацетон) резко меняют тепловой баланс нити и приводят к завышенным (по давлению) показаниям прибора. Этим обстоятельством нередко пользуются для поисков течи в откачиваемом объеме. Опрыскивая предполагаемые места течей ацетоном, наблюдают за показаниями термопарного вакуумметра. При попадании паров ацетона через течь в откачиваемый объем вакуум ухудшается, что индицирует наличие течи.

Таким образом, основная погрешность термопарных манометров приводит к завышенным (по давлению) показаниям вакуумметра, поэтому при считывании показаний необходимо вводить поправочный коэффициент от 0,7 до 1,3.

• Особенности ионизационных манометров

Для измерения давления в диапазоне от 10^-3 до 10~⁷ тор применяют вакуумметры ВИТ-1 (ВИТ-2) с манометрами ЛМ-2 и вакуумметры ВИ-12 с манометрами ИМ-12.

Включать эти вакуумметры следует лишь после того, как в откачиваемом объеме достигнуто разрежение не менее 10~³ тор для ламп ЛМ-2 и не менее 10'⁴ тор для ламп ИМ-12. Сначала вакуумметр включают в режиме обезгаживания сетки, для чего соответствующий переключатель вакуумметра устанавливают в положение «прогрев». Регулятор эмиссии устанавливают в крайнее левое'положение (минимум тока эмиссии). После прогрева сетки в течение 5—10 мин устанавливают рабочее положение переключателей и ток эмиссии катода плавно увеличивают до 5 ма. До начала измерений давления проверяют установку «нуля» измерительного усилителя и его калибровку. После этого прибор готов к работе. Давление в откачиваемом объеме определяют по измерительному прибору, показания которого умножают на соответствующий множитель переключателя диапазонов давления.

Следует иметь в виду, что при откачке установки масляными насосами ионизационные датчики загрязняются парами масла. Как было указано ранее (см. § 22), это приводит к значительным погрешностям в измерении давления. Поэтому после измерения давления манометрический датчик вновь следует поставить в режим прогрева— обезгаживания. Периодически включая вакуумметр в режим измерения, по изменению показаний прибора определяют степень чистоты манометрической лампы. Обезгаживание следует считать законченным при получении устойчиво повторяющихся показаний.

При использовании манометрической лампы ИМ-12 для измерения давлений, меньших Ю~⁷ тор, обезгажи-вание деталей лампы прогревом сетки оказывается недостаточным. Дальнейшее обезгаживание достигается прогреванием баллона лампы в печи до температуры порядка 400°С и обезгаживание сетки электронной бомбардировкой при напряжении порядка 1500 в между сеткой и катодом [153].

Зависимость ионного тока манометрических ламп ,ЛМ-2 и ИМ.-12 в условиях постоянного эмиссионного тока от рода откачиваемого газа (см. §22) следует учитывать при эксплуатации этих датчиков. Во-первых, при установке ламп на откачиваемом объеме необходимо принять меры по предотвращению прямого попадания паров уплотняющего материала (например, резины) в колбу ламп. Для этого при установке ламп типа ЛМ-2 в «грибковое» уплотнение (наиболее типичное соединение при металлическом исполнении вакуумной системы) следует убедиться в том, что стеклянный патрубок лампы находится непосредственно в откачиваемом объеме, а не в уплотняющем кольце «грибка». Во-вторых, указанная избирательная чувствительность к разным газам часто применима для нахождения течей в объеме. При этом используется методика, описанная в предыдущем параграфе. Однако, так как нахождение течи в данном случае проводят в условиях высокого вакуума (10~⁴—• 10~⁶ тор), чувствительность метода оказывается значительно более высокой.

Наконец, следует особо отметить поведение манометрических датчиков в условиях попадания паров воды в откачиваемый объем. При этом устанавливается специфический процесс кругового цикла водяного пара [16], приводящий к быстрому распылению вольфрамовой нити накала.

Манометрические датчики ЛМ-2 и ИМ-12 имеют вольфрамовый катод в виде тонкой нити и сравнительно хрупкую, легко провисающую сетку, поэтому их следует располагать на аппаратуре вертикально (цоколем вверх или вниз).

Следует также отметить, что в отдельных экземплярах ламп ЛМ-2 наблюдается явление генерации (колебания в цепи накала-коллектора), связанное с неустойчивым режимом стабилизатора. В некоторых случаях эти нежелательные колебания удается погасить установкой небольшой катушки индуктивности или небольшой емкости в коллекторной цепи.

• Особенности магниторазрядных манометров

Манометры данного типа представлены в лабораторном практикуме датчиком ММ-8 в комплекте с прибором ВМБ-2. Кроме того, манометр данного типа используется в гелиевых течеискателях ПТИ-4 и ПТИ-6. Принцип действия и основные особенности магни поразрядных манометров описаны в § 23. Манометр ММ-8 служит для измерения давления до 10^-s тор и осуществляет блокировку электрических цепей при соответствующей настройке блокирующего реле. Наличие блокирующего приспособления позволяет использовать вакуумметр для отключения напряжения на тех участках вакуумной установки, которые в условиях плохого вакуума могут выйти из строя. Например, при ухудшении вакуума в ускорителях обычно приходится выключать генераторы ускоряющих напряжений (СВЧ-генераторы), отключать цепи накалов насосов и т. д.

При эксплуатации вакуумметров магниторазрядного типа следует помнить, что показания вакуумметра и соответствующее давление срабатывания блокировочного реле пропорциональны току разряда. Последний зависит от многих факторов, в том числе от чистоты (или загрязнения) поверхности электродов, меняющих условия разряда в газе. Поэтому точность показаний этого типа вакуумметра ниже, чем у ионизационных, и необходимо периодически проверять его градуировочную характеристику. В ответственных случаях установку датчиков магниторазрядных вакуумметров необходимо производить через вымораживающую ловушку.

• Особенности измерителя парциальных давлений — омегатрона

Омегатрон наиболее часто применяется для измерения парциальных давлений газа. Принцип действия омегатрона описан в § 25. Основные узлы масс-спектрометра (ионный источник, анализатор и коллектор) образуют в омегатроне единое целое.

Для точного измерения парциального давления с помощью омегатрона необходимо помнить свойства этого прибора. Во-первых, прямая пропорциональность между ионным током и парциальным давлением имеет место лишь при условии, что ток электронов не превосходит максимально допустимой величины, так как чувствительность прибора ki = lt/Pi растет с током 7~ ионизирующих электронов сначала линейно, а затем достигает максимума, величина которого зависит от природы газа и от общего давления.

Максимально допустимое значение электронного тока для омегатрона РМО-4С, применяемого в лаборатории, составляет 10 мка при давлении 10^-6 тор. Если парциальное давление газа больше 10^-6 тор, пик ионного тока не укладывается в диапазон токов, измеряемых усилителем. В этом случае следует установить ток луча электронов 2 мка, однако при этом нужно помнить, что чувствительность омегатрона уменьшается в пять раз. К снижению чувствительности приводит также увеличение напряжения, так как при этом, хотя и удлиняются пути ионов, одновременно увеличивается вероятность столкновения ионов с молекулами остаточных газов.

С помощью применяемого в лаборатории измерителя парциальных давлений ИПДО-1 с датчиком РМО-4С можно проводить измерения в диапазоне от 10~⁵ до 3-10^-10 тор. Чувствительность прибора определяется как выходное напряжение усилителя ионного тока, приходящееся на единицу давления:

Как было отмечено ранее, в омегатроне измеряют ионный ток коллектора, который служит мерой парциального давления частиц с массой М газа, присутствующего в масс-спектрометре. Ионный ток пропорционален парциальному давлению данного газа, току электронного луча и сечению ионизации газа. Кроме того, ионный ток зависит от ориентации омегатронной лампы в магнитном поле и от чистоты поверхности электродов. При работе с омегатроном на вакуумных установках с масляными насосами возможно загрязнение поверхности электродов продуктами крекинга масла, что приводит к значительным ошибкам в показаниях прибо ра или к полному прекращению работы омегатрона. Поэтому прежде чем приступить к измерению парциального давления омегатронной лампой, нужно очистить поверхности электродов прогревом до температуры 400° С, а затем защитить омегатрон от возможного попадания в него паров масла, для чего необходимо заполнить вымораживающую ловушку жидким азотом.

На рис. 55 приведен спектр масс остаточных газов, измеренный с помощью омегатрона. Для расшифровки спектра масс необходимо знать резонансные частоты ([рез) пиков ионных токов отдельных массовых чисел. Определить резонансную частоту можно, зная точное значение напряженности магнитного поля В из соотношения

Для экспериментального определения резонансных частот ионов необходимо знать реперные массы, в качестве которых могут служить массы 18 и 17 (ионы воды Н₂О и гидроксильные радикалы ОН), которые всегда присутствуют в необезгаженных вакуумных установках. Пики этих масс для прибора ИПДО-1 следует искать в области частот 200—300 кгц, причем пик массы 18 больше пика массы 17 примерно в 3,5 раза. Определив постоянную С из произведения f_pe3M=C для одного из пиков с известной массой, основные резонансные частоты находят из выражения где f_a и М_а~ частота и масса искомого газа. Чтобы более точно определить массовые числа пиков ионного тока, омегатрон необходимо заполнить газом с извест-ними массовыми числами по всему диапазону масс. Такими газами может быть аргон или криптон с массовыми числами 40, 84 соответственно.

Если в области тяжелых масс расшифровать спектр трудно из-за плохого разрешения пиков, то необходимо уменьшить напряжение высокой частоты. Тогда прибор даст качественную картину спектра с относительными интенсивностями ранее неразрешавшихся пиков.

Если при работе с омегатроном на ленте самописца нет ионных пиков или величина фонового тока превышает 0,1% суммы пиков ионных токов, причину отсутствия пиков следует искать в плохой юстировке магнита относительно омегатронной лампы, или это может быть вызвано загрязнением омегатрона. В последнем случае следует провести его повторное обезгаживание или, если оно не помогает, сменить омегатронную лампу.

• Особенности гелиевых течеискателей

Принцип действия и характеристики гелиевых течеискателей описаны в §28. Эти приборы используют наиболее чувствительный метод течейскания. Так, реальная чувствительность прибора ПТИ-4А составляет по скорости натекания (течи) 10~⁵л-мтор/сек, а для ПТИ-6 Q10^-6 л-мтор!сек. Однако такая высокая чувствительность приборов реализуется лишь при правильной наладке сложного комплекса их вакуумного и электронного оборудования и при правильной методике течеиска-ния.

Нормальная работа возможна лишь при правильной сборке масс-спектрометрической камеры. Основные детали этой камеры следующие: катодная часть ионизатора, модулирующие диафрагмы (ПТИ-4А) и супрессорные сетки коллекторной части. Кроме того, в камере находится манометрический датчик магниторазрядного манометра, от работы которого в значительной степени зависит режим важнейших узлов течеискателя. В приборе ПТИ-4А в масс-спектрометрической камере смонтирован также входной каскад усилителя ионного тока.

Следует помнить, что детали ионизатора и коллектора ( катод, диафрагмы, сетки) тщательно юстированы для обеспечения попадания ионного тока на коллектор. Поэтому при смене катода, чистке и разборке камеры их положение должно быть зафиксировано (соответствующими рисками и т. и.) и восстановлено в процессе сборки. В частности, при установке нового катода вместо сгоревшего нужно точно отцентрировать катод посредине щели ионизатора на расстоянии 0,6 мм от ее плоскости. Нить катода должна находиться в натянутом состоянии, так как при первом включении нового катода происходит изменение структуры вольфрама и деформация нити. Поэтому при нагреве слишком слабое натяжение нити приводит к ее провисанию или к боковому изгибу, в результате резко уменьшается чувствительность. Однако сильное натяжение нити может привести к разрыву катода.

Электроды магниторазрядного манометра, установленного в камере, обычно сильно загрязняются продуктами разложения вакуумного масла. Очистка их производится с помощью мелкой наждачной бумаги до металлического блеска. При разборке камеры необходимо соблюдать строгую вакуумную гигиену. Не следует без необходимости дотрагиваться до деталей и корпуса камеры, так как имеющиеся на руках следы грязи и жира затруднят потом получение высокого разрежения. Все детали перед установкой на место должны быть тщательно промыты в чистых растворителях (четыреххлористый углерод, спирт, эфир) и высушены; не допускается промывка в бензине и ацетоне, особенно резиновой уплотняющей прокладки, которая от этих растворителей теряет форму. Не допускается применение хлопчатобумажной ткани, от которой на поверхности деталей остаются ворсинки.

Специфическая особенность вакуумной системы тече-искателей ПТИ-4А и ПТИ-6 — применение в .них пароструйных насосов с воздушным охлаждением и вымораживающих металлических азотных ловушек. Поэтому перед включением пароструйных насосов всегда следует проверить работу воздушного вентилятора охлаждения. Работа без обдува насоса запрещается. При использовании азотной ловушки следует помнить, что заливка ее азотом должна производиться в два приема. Сначала заливают азот до ’/<—'/з высоты ловушки, и лишь после того, как прекратится бурное кипение азота, ловушку можно залить доверху. Такой порядок охлаждения предотвращает изменение давления в процессе работы при естественном снижении уровня азота в ловушке.

Перед выключением течеискателя сначала должен быть удален азот из ловушки и лишь после ее прогрева выключают пароструйный насос. Такой прием предотвращает попадание паров масла и прочих скопившихся загрязнений в масс-спектрометрическую камеру. Высокая чувствительность течеискателей может быть достигнута лишь в условиях полной герметичности вакуумной системы самого прибора. Поэтому необходимо периодически проверять систему на предельный вакуум: без азотного охлаждения Р_Пред^ (3-J-5) • 10~⁵ тор.

Нормальная работа течеискателей при сохранении предельно высокой чувствительности предполагает хорошую наладку электронных блоков приборов. Уменьшение эмиссии катода ионизатора с 5 до 3 ма снижает чувствительность течеискателя более чем на порядок. На показания выходного прибора-индикатора влияет напряжение на электродах ионизатора и анодах ламп каскадов усилителя ионного тока. Без необходимости перестройки режима не следует вращать регулирующие элементы электронных блоков, находящиеся на пульте прибора.

Наконец, высокую чувствительность течеискателей можно получить лишь при использовании правильной методики течеискания и оптимальных вариантов присоединения объектов. Наиболее распространенная схема течеискания предусматривает присоединение течеискателя к трубопроводу насоса предварительного разрежения вакуумной системы откачиваемого объема. При этом реальная чувствительность метода сильно повышается (см. § 28), однако постоянная времени оказывается сравнительно большой. В некоторых случаях, особенно в системах с применением сорбционных насосов, течеискатель подсоединяют непосредственно к высоковакуумной части установки. При этом работа без вымораживающей азотной ловушки крайне нежелательна, так как возможно загрязнение сорбционных насосов парами диффузионного масла. Во всех случаях нужно длину трубопровода к течеискателю делать возможно короткой ине прибегать к резиновым шлангам, газоотделение которых весьма велико. Методика течеискания довольно проста. Поиск течи ведут со сравнительно сильной струей обдувающего газа, начиная с предполагаемых мест течей вакуумной системы, расположенных в верхних частях, затем переходят к нижележащим участкам. Такое правило предотвращает ложное срабатывание прибора при попадании поднимающейся струи газа с нижних частей к верхним, поскольку гелий легче воздуха. Длительное применение гелия в закрытых помещениях увеличивает его концентрацию в воздухе и снижает чувствительность метода. Поэтому необходима хорошая вентиляция в рабочем помещении. После приблизительного обнаружения места течи обычно уменьшают подачу гелия до минимума и уже более точно устанавливают положение и размер микроотверстия. При попадании больших количеств гелия в откачиваемый объем происходит срЬтв звукового сигнала (тон понижается, и сирена «захлебывается»). При этом из-за низкой быстроты откачки гелия масляными пароструйными насосами течеискателя камера его надолго засоряется гелием. Для продолжения работы необходимо снизить чувствительность течеискателя или выждать время, пока вакуумная система освободится от излишков гелия. В этих случаях рекомендуется, если это возможно, увеличить до предела мощность накала подогревателя диффузионного насоса. В течеискателе ПТИ-6 эта возможность заложена в конструкции прибора, снабженного специальным автотрансформатором в цепи подогрева насоса.

Одна из причин неустойчивой работы течеискателя — это потеря чувствительности из-за ухода напряжения стабилизаторов. Поэтому при длительных поисках течи в вакуумных системах рекомендуется периодически проверять наличие «воздушного пика» гелия в приборе или, если возможно, включать калиброванную течь и, обдувая ее" гелием проверять реальную чувствительность прибора.